20. yüzyılda diyot ve transistör gibi temel elektronik devre elemanlarının bulunması ile
teknoloji hızlı bir şekilde ilerlemiştir. Günümüzde kullanmış olduğumuz cep telefonları,
bilgisayarlar ve birçok elektronik cihazlarda bu devre elemanları bolca kullanılmaktadır. Yarı
iletken teknolojisine dayanan bu devre elemanları, teknolojinin ilerlemesi ile çok küçük boyutta
entegre diye tabir ettiğimiz yapı içerisine milyonlarcasını yerleştirilebilmektedir.
Dielektrik malzemeler günümüz teknolojisinde entegre devre teknolojisinde önemli bir yere
sahiptir. Metal-oksit-yarıiletken diyotlar, güneş hücreleri, sensörler, hafıza bellekleri, işlemciler
ve alan etkili transistörler gibi yapılarda kullanılmaktadır. SiO2 bu teknolojilerde en çok
kullanılan dielektrik malzemelerden bir tanesi olmuştur. Özellikle yüksek optiksel geçirgenliğe,
yüksek dielektrik katsayısına ve düşük iletkenliğe sahip olması ile bilinir. Amorf yapısı ile
bilinen SiO2’nin dielektrik sabiti 3,9 ve bant aralığı 8,9-9,0 eV mertebesindedir.
Entegre devre teknolojisinde çokça kullanılan SiO2’in yerine daha yüksek dielektrik kat
sayısına sahip malzemelerin kullanılması gündemdedir. 22 gibi yüksek dielektrik kat sayısına
sahip HfO2, SiO2’e alternatif dielektrik bir malzemedir. HfO2 hazırlanma şartlarına bağlı
olarak monoklinik, tetragonal ve kübik kristal yapıda olabilmektedir. HfO2 ince filmini çeşitli
büyütme yöntemleri ile elde edilebilir. Bunlar: atomik tabaka biriktirme yöntemi, kimyasal
buhar depolama, fiziksel buhar depolama, darbeli lazer depolama, radyo frekans saçtırma ve
plazma oksidasyon yöntemleridir. Bu yöntemlerle elde edilen ince filmler kaliteli olmasına
rağmen ekonomik değildir. Sol-jel ve kimyasal banyo depolama yöntemlerinde kullanılan
düzenekler daha ekonomiktir. Ayrıca bu yöntemlerle de elde edilen ince filmlerin yapısal,
optiksel ve elektriksel özelliklerinin kontrolü kolay olduğu için daha nitelikli filmler elde
edilebilir.
Bu çalışmada cam alt tabakalara sol-jel daldırma yöntemi ile HfO2 ince filmlerin kaplanması;
elde edilen bu ince filmlerin yapısal, yüzeysel ve optiksel özelliklerinin incelenmesi
amaçlanmıştır. Yapısal özellikler X-ışını kırınımı deseni (XRD), yüzeysel özellikleri taramalı
elektron mikroskobu (SEM) ile ve optiksel özellikleri ise UV-VIS spektrum ölçümlerinden
yararlanılmıştır. Daha sonra aynı yapıya %1, %5 ve %10 gümüş katkılama ile katkılı HfO2 ince
filmler elde edilmiş, bu yapıların da yapısal, yüzeysel ve optiksel özellikleri incelenmiştir. Elde
edilen sonuçlar karşılaştırılmış ve literatürdeki çalışmalar da dikkate alınarak yorumlanmıştır.
İnce film HfO2 kaplanacak 1 mm×26 mm×76 mm ebatlı mikroskop camların temizliği için 18
MΩ’luk dirence sahip deiyonize su ihtiva eden ultrasonik banyoya 1 saat bırakılmıştır. Yine
aynı camlar 1 saat süreyle ultrasonik banyo içerisinde asetona bırakılmıştır. Son olarak tabaka
yüzeyindeki birikintileri yok etmek için camlar 200 C’deki tüp fırın içerisine 10 dakika
bırakılmıştır.
Bu çalışmada katkısız HfO2 ve % 1, % 5, % 10 Ag katkılı HfO2 olmak üzere 4 farklı çözelti
hazırlanmıştır. Çözeltiler sırasıyla:
Katkısız HfO2 Çözeltisi: Bir behere 0,3230 g hafniyum klorür bırakıldı. Daha sonra 50 mL
etanol behere konarak 2 saat manyetik karıştırıcı ile karıştırıldı. Son olarak aynı çözeltiye 10
mL deiyonize su ilave edilerek çözelti 3 saat manyetik karıştırıcı ile karıştırılmıştır.
%1 Ag Katkılı HfO2 Çözeltisi: Bir behere 0,3230 g hafniyum klorür ve 0,- g gümüş
nitrat bırakıldı. Daha sonra 50 mL etanol behere konarak 2 saat manyetik karıştırıcı ile
karıştırıldı. Son olarak aynı çözeltiye 10 mL deiyonize su ilave edilerek çözelti 3 saat manyetik
karıştırıcı ile karıştırılmıştır.
Temizlenmiş al tabaka cam yüzeyler Holmarck HQ-TH-O1 sol-jel daldırma kaplama cihazı ile
15 kez çözelti içerisine daldırılmıştır. Her bir daldırmadan sonra camlar 500 °C de 10’ar dakika
tüp fırın içerisinde tavlamaya bırakılmıştır. Kaplanan filmler son olarak 1 saat 500 °C de tüp
fırın içerisinde tavlamaya bırakılmıştır.
Cam alt tabaka yüzeylere kaplanmış ince filmlerin X-ışını kırınım desenleri (XRD) Rigaku
RadB ile CuK1 radyasyonu kullanılarak 2 aralığında gerçekleştirilmiştir. Yine bu filmlerin
optiksel ölçümleri oda sıcaklığında Shimadzu UV-3600 UV-VIS-NIR spektrofotometre
cihazından yararlanılmıştır.
Kaplanmış olan HfO2 ince film yüzeylerinin kalınlıkları Avantes AvaSpec-ULS2048 ince film
kalınlık ölçüm sistemiyle gerçekleştirilmiştir.